REK-20S紫外熒光定硫儀

概　　述：
REK-20S紫外熒光定硫儀儀器采用紫外熒光法測定原理。樣品被引入到高溫裂解爐后，樣品發生裂解氧化反應。在1050℃左右的高溫下，樣品被*氣化并發生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉化為二氧化硫。反應氣由載氣攜帶，經過膜式干燥器脫去其中的水份，進入反應室。二氧化硫受到特定波長的紫外線照射，吸收這種射線使一些電子轉向高能軌道。一旦電子退回到它們的原軌道時，過量的能量就以光的形式釋放出來，并用光電倍增管按特定波長檢測接收，發射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。再經微電流放大器放大、計算機數據處理，即可轉換為與光強度成正比的電信號，通過測量其大小即可計算出相應樣品的含硫量。 

適用范圍：適用于測定原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產品、食物等中總硫含量。

符合標準：符合ASTM D5453、SH/T 0689等標準。
　
生產廠家:睿科分析儀器有限公司 
REK-20S紫外熒光定硫儀技術參數：
測量范圍：0.2mg/L～10000mg/L 
可測樣品狀態：固體、液體、氣體（配相應進樣器）。
PMT高壓范圍：DC500V～900V,根據測量濃度的高低，通過操作系統設置所需值。
工作站：興化睿科REK-20S
溫度范圍：室溫～1100℃
控溫精度：±3℃
重復性誤差：0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.1mg/L
　　　　　　　　1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10%
　　　　　　　　100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5%

紫外熒光定硫儀成套性：主機、裂解爐、自動進樣器、計算機（含興化睿科操作軟件）、打印機等。

紫外熒光定硫儀特　　點：
Windows操作平臺，人機對話，操作便捷。
微電流檢測采用國內*硫氮檢測器，使儀器具有靈敏度高、噪聲低、線性范圍寬、抗干擾能力強等優點，是國內的總硫含量分析儀。
高壓任意調節，標樣校正可采取單點校正，方便、快速、準確。
采用流行電路和進口器件，整機性能優于國內同類產品，并可替代進口。 

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于石油化工產品硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于油品中硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于汽油中硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于柴油中硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于潤滑油中硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于原油中硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于餾分油硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于石油氣硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于食物中硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于食用油硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于固體中硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于液化氣硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀適用于植物油硫含量測定

REK-20S紫外熒光定硫儀是興化睿科分析儀器根據紫外熒光法原理與計算機控制技術相結合研制開發的新一代測定液體、固體、氣體物料中硫元素含量的分析系統。儀器采用新型電子元件設計的微電流放大器和微機控制數據采集與處理及紫外熒光分析系統構成。該儀器具有靈敏度高，噪音低，線性范圍寬、抗干擾能力強以及操作簡便、性能穩定等優點，廣泛應用于石油、化工、電力、環保及其它相關領域的科研單位和生產單位，是目前國內的紫外熒光定硫分析系統。

儀器主要由主機（數據采集、控制系統）、裂解爐、自動進樣器、計算機（含操作軟件）、打印機等部件組成，其結構示意圖如圖1.1所示：

 

圖1.1

 

 

二、工作原理

 

REK-20S紫外熒光定硫儀采用紫外熒光法測定原理。試樣直接進入裂解管或進樣舟中，由進樣器將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫（SO₂）；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉變為激發態的二氧化硫（SO₂^*），當激發態的二氧化硫返回到穩定態的二氧化硫時發射熒光，并由光電倍增管按特定波長檢測接收，發射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經微電流放大器放大，計算和數據處理，即可轉換為與光強度成正比的電信號。

使用該儀器對樣品進行分析時，首先用硫的標準樣品作出相應的標準曲線，調用相應的標準曲線進行樣品分析，就可測出未知樣品中的硫含量。

警告：接觸過量的紫外光有害健康，試驗者必須避免直接照射紫外光以及次級或散射的輻射光對身體各部位，尤其是眼睛的危害。

REK-20S紫外熒光定硫儀的工作原理及氣路流向如圖2.1：

  

 

圖2.1REK-20S紫外熒光定硫儀框圖

三、技術參數

 

3.1、測試方法：紫外熒光法

3.2、可測樣品狀態：固體、液體、氣體,。
3.3、測量范圍：1.0mg/L～10000mg/L (液體)

3.4、溫度范圍及控溫精度：室溫～1200℃  0.5%±1℃
3.5、PMT高壓范圍：DC400V～700V,根據測量試樣濃度的高低，通過操作系統設置所需值。
3.6、電源:220V±22V，50Hz±1Hz

3.7、功率：≤3KW

3.8、外形尺寸：550㎜×500㎜×400㎜

3.9、重量：40Kg

3.10、重復性誤差： 1.0mg/L，±0.2mg/L
　　　　　　   　　1.0mg/L＜X≤100mg/L，Cv≤10%
　　　　　　　   　100mg/L＜X≤10000mg/L，Cv≤5%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

四、儀器組成及結構

 

REK-20S紫外熒光定硫儀由計算機系統（含操作軟件）、打印機、主機（含溫度控制器）、進樣器等的四大部分組成，系統組成圖如圖1.1

4.1主機及溫度流量控制器

主機可進行數據信號采集、放大、后面板有電源插座、接地線柱、風扇和232串行口。溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應的控制電路和氣體流量控制裝置組成。前面板上包括電平顯示、控溫表頭、裂解氧、進口氧和氬氣三個流量計及其相對應的控制氣體流量大小的針形閥；同時后面板上還包括氬氣、氧氣的進氣口、電源、保險絲座和風扇，如圖4.2

REK-20S紫外熒光定硫儀 主機及溫控器前面板圖,如圖4.1所示
  

  

圖4.1主機及溫控器前面板圖

REK-20S紫外熒光定硫儀 主機及溫控器后面板圖,如圖4.2所示 

 

圖4.2主機及溫控器后面板圖

4.2液體進樣器

液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿推動進樣針的前進和后退.當進樣(按前進鍵)完畢后，絲桿自動后退，通過調節兩組撥盤開關來設定絲桿的進程和速度。進程和速度可根據具體要求進行設定。RK-UV200型熒光硫測定儀可實現液體進樣器的自動進樣。

4.3氣體進樣器

氣體進樣器是在一室溫度下將樣品*汽化，使氣體樣品汽化后進入定量管，并在載氣的帶動下進入裂解管。

圖4.3氣體進樣器結構示意圖

REK-20S紫外熒光定硫儀氣體進樣器按以下步驟操作：

⑴?打開氣體進樣器的電源開關。

⑵?將溫控儀撥至設定，調節設定旋鈕，一般溫度預定為60℃～120℃左右。

⑶?將溫控儀撥至測量，氣體膨脹室加熱至預定溫度，至少需穩定20分鐘才能達到平衡。

⑷?以順時針和逆時針方向反復轉動平面六通閥幾次，以確保閥門開、關靈活。

⑸?把六通閥轉動至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進樣。

⑹?把六通閥快速轉至進樣位置。

⑺如需連續測量則重復⑸、⑹兩個步驟，否則關閉樣品氣，結束測量。

4.4、固體進樣器：

對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時，可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預熱部位，待5秒左右，再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解，裂解產物由載氣帶入石英管。然后將進樣舟拖出裂解管入口附近冷卻，再進行第二次樣品測定。

              圖4.4 固體進樣器結構示意圖

 

   4.5、膜式干燥器

          試樣經過高溫裂解管燃燒的產物經過膜式干燥器，以除去進入檢測器前反應產物中的水蒸氣，見圖4.6。

      友情提醒：為保證膜式干燥器的脫水效果，建議兩次進樣之間需間隔2分鐘左右。

圖4.5膜式干燥器結構示意圖

4.6石英裂解管

    4.6.1輕質油石英裂解管

 

 

圖4.6輕質油石英裂解管結構示意圖

 

4.6.2重質油石英裂解管

 

 

圖4.7重質油石英裂解管結構示意圖

 

 

五、儀器的安裝

 

5．1安裝環境及用戶自備材料

5.1.1、環境溫度：5℃ ～ 35℃；

5.1.2、相對濕度：≤85%；

5.1.3、周圍應避免溫度的急劇變化和陽光的直射；

5.1.4、周圍無強烈振動、灰塵、腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾；

5.1.5、電源：交流電壓：220V±22V、50Hz±1Hz，功率：≥3KW。能配備功率大于500W的UPS（供給計算機和測定儀主機控制部分）；

5.1.6、儀器主機與溫控電源需分相，安裝應避免同大功率高頻電子設備接在同一電源上；

5.1.7、儀器安裝應有良好的地線，其對地電阻應小于5Ω；

5.1.8、高純氧氣: 純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氧氣減壓閥。

5.1.9、高純氬氣: 純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氬氣減壓閥。

5.1.10、氣路的連接管線應使用清潔、干燥的Ф3聚四氟乙烯管或不銹鋼管；

5.1.11、備有合適的工作臺面，以便放置儀器，需700mm（寬）X2000mm（長）

注意：為使分析系統長期穩定的工作，建議使用空調房間。

5.2儀器的安裝位置

圖5.1儀器正常安裝位置

1——計算機                      2——顯示器

3——液體進樣器                  4——主機及溫控

注：此安裝位置便于單人操作該儀器

5.3安裝注意事項                                        

5.3.1、主機電源和溫控、進樣器電源要分相，防止干擾。

5.3.2、REK-20S型系統的裂解爐工作溫度在1000°C 以上，可以視為一個引火源。儀器必須安裝在無可燃性氣體存在的環境中。

5.3.3、在連接好各路氣體管線、打開氣瓶以后方可打開電源。 

5.3.4、通風不暢可能導致儀器器件的過熱和對系統的部件損害。

5.3.5、在分析易揮發性樣品或可燃性氣體（比如液化石油氣，烴類氣體）時，必須保證樣品被引入分析系統之前空氣的暢通，否則整個分析系統應該被放置在通風櫥內。

5.4氣路的安裝及泄露檢查

 

圖5.2

根據圖5.2，正確地連接各氣路管線。

所有的氣源（載氣和氧氣）都應通過潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來輸送。這些管線都應經過仔細的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，zui后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應是試劑級或質量更好的溶劑。         

 所有的氣源都應是高純氣體，其純度必須達到系統規定的要求。每一個鋼瓶都需配備一個兩級壓力調節器，以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。連接好所有的氣體接頭以后，應仔細檢查系統有無泄漏，確保氣路系統的完好性。

5.4.1氣源泄漏檢查：

先切斷主機、溫控器的電源。打開氣瓶上的主閥并將氣源壓力調節到4.0Pa（60psig）。

將各氣源的兩級壓力調節器的分壓控制手柄返回原位，監測分壓表，10分鐘之內壓力應沒有明顯下降。如果有泄漏，應仔細檢查各氣路管線的接頭，并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過緊會損壞套圈和接頭。

注意：檢測氣路是否泄漏時，應注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件，否則會嚴重損壞部件。

5.4.2內部泄漏檢查：

系統內部氣體連接管線在儀器出廠前都作過仔細的檢查和泄漏試驗。如果系統未作任何升級改動或維修，一般不需檢查泄漏。

用戶在安裝流量系統的有關部件（如石英裂解管）時，必須嚴格按照本說明書中有關章節規定的操作步驟進行。只要正確安裝這些部件，一般不必檢查泄露。

5.5石英裂解管的安裝

裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機硫樣品被*汽化并發生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉化為二氧化硫。其安裝步驟如下：

5.5.1拆下主機兩側的活動擋板；

5.5.2裂解管出口端放入少量石英毛（詳見圖4.6），同時裝上新的硅膠墊，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手印；

5.5.3、小心將裂解管放入裂解爐中，使進樣口處在爐子的右端；

5.5.4、將裂解氧氣管線與石英管裂解氧氣進口相連，載氣管線與裂解管的載氣進口相連；

5.5.5、用四個半圓形的保溫陶瓷環（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好；

        注意：應使石英裂解管盡量與裂解爐內腔同軸，以保證管子受熱均勻！

5.5.6、用磨口彎頭將石英裂解管尾端與儀器內部的樣品氣進口相連，并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；

注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣！

5.5.7、將主機兩側的活動擋板裝好。 

 

六、簡易操作規程

 

開機順序

1. 連接檢查好各氣路、電源線和各連接線。
2. 打開高純氧和高純氬總閥，分壓調至0.2～0.3MP，并調節針形閥至規定流量。
3. 打開溫控、風扇和主機電源，讓溫控升至設定值（正常：1050℃）

注意：有冷卻水的需打開冷卻水。

1. 打開熒光硫執行程序，聯機，開高壓和熒光燈，讓紫外熒光燈穩定30分鐘以上。
2. 調出相應標準曲線或重新做標準曲線。
3. 打開進樣器開關，選擇與樣品濃度相近的標樣進行單點校正，如發現略有偏差，可通過改變高壓來調整。
4. 進行樣品分析，數據保存和打印。

關機順序

1. 斷開聯機，關閉高壓和熒光燈，退出系統軟件和關閉計算機
2. 關閉溫控、放大和進樣器開關，讓爐溫降溫。
3. 主機關閉后，讓氣吹掃石英管及氣路通道15分鐘后再關閉氣源總壓閥。
4. 待爐溫降至200～300℃時可關閉風扇開關或冷卻水。

 

 

七、儀器的日常維護與保養

 

儀器的日常維護與保養

1、系統長期使用，氣路連接處可能會出現漏氣或堵氣現象，用戶應對整個氣路做不定期檢查。

     2、用戶應經常查看裂解管出口端以及入反應室前的氣路管線是否有積炭現象，如裂解管出口處有積炭，可通過高溫通入氧氣條件下將石英管右端拉出爐膛，讓石英管出口端拉進爐膛，燃燒清除，若管線有積炭，則及時更換，磨口彎頭發黑可用鉻酸洗液浸泡或用棉球擦洗干凈，否則易出現數據不穩定，重復性差。

    3、進樣前，操作員必須檢查石英管上硅膠墊是否漏氣，否則必須更換。

4、進樣前，操作員必須檢查石英管出口與磨口彎頭是否聯接正常無漏氣現象。

5、定期檢查裂解管的使用情況，如裂解管的管壁變得發白或粗糙，且數據不穩，應進行更換。

6、定期給進樣器的導桿及驅動絲桿添加潤滑油，以減少磨損及噪聲。

 

 

八、儀器常見故障的排除

 

1、進樣時，不出峰如何排除？

a、檢查熒光燈電源開關是否打開？

先關閉主機“放大"開關后再重新打開“放大"開關，并退出系統軟件界面，重新聯機，開高壓和熒光燈開關，觀察電平顯示或基線應該向上升，待穩定30分鐘以上后，再進樣分析。

注：當聯機后高壓，熒光燈打開后，電平顯示或基線必須向上升（電平顯示升值與高壓、靈敏度的大小有關），如不升，則進樣時肯定會不出峰。

b、檢查石英管出口端與磨口彎頭連接處是否漏氣。同時檢查石英管是否破損漏氣，硅膠墊是否漏氣？

c、檢查膜式干燥器尾氣排放口是否有氣流通過，如無說明整個進樣系統氣路被堵，分步檢查排除被堵處。

d、檢查膜式干燥器是否漏氣？

甩開膜式干燥器將石英管出口端的反應氣直接進入硫反應室如出峰，則表明膜式干燥器漏氣，主要是因為膜式干燥器內管由于熱脹冷縮而縮短，膜式干燥器內管和外管相通，反應氣未能進入硫反應室。

e、檢查PMT高壓是否正常？

聯機正常情況下，改變高壓時電平顯示應該發生變化，如無反應看PMT高壓極電源是否正常？高壓模塊是否正常？發現異常需更換。

2、石英管出口端易積炭發黑

原因：由于樣品燃燒不*所造成，可通過以下方法避免。

a、適當增大裂解氧量

b、適當降低進樣速度

c、適當降低進樣體積

d、適當降低載氣流速

e、檢查整個系統氣路是否被堵，如被堵，氧氣則進不了石英管，進樣肯定燃燒不*。

f、檢查石英管進氣口，載氣和裂解氧是否接反，如接反，進樣時會發生燒針頭現象且樣品燃燒不*。

3、數據重復性不理想

a、檢查基線是否平穩？檢查儀器及反應室基線連接是否正常

b、氣源及石英管是否受污染

c、樣品燃燒是否*

d、硅膠墊是否漏氣

e、熒光燈時間是否太短

f、進樣間隔時間是否太短

g、硫反應室是否漏氣、漏光？

4、基線噪聲太大

a、檢查儀器及硫反應室之間基線是否連接正常？

b、反應室是否漏光？

c、熒光燈開啟后穩定時間不夠。

5、裂解爐不升溫

a、檢查熱電偶是否損壞

b、檢查固態繼電器燈是否亮

c、溫控表頭設置是否有誤

d、電爐絲是否燒斷

6、裂解爐升溫不止

a、熱電偶短路

b、固態繼電器損壞

6、裂解爐升溫，但出現溫度不規則亂跳

a、熱電偶損壞

b、熱電偶未插入爐膛底

  

九、附錄

 

REK-20S紫外熒光定硫儀的質量保證

1、我公司保證所供貨物是全新的，未使用的，是式、zui流行的型號，并*符合合同規定的質量、規格和性能的要求，在貨物使用質保期內，我公司對由于設計、工藝或材料的缺陷而產生的故障負責。

2、售后服務：

2.1免費負責安裝和調試，對產品承擔兩年保修期，易耗品、易損件和人為損壞的除外，終身維護；

2.2負責向使用單位長期提供配件和技術咨詢服務；

2.3按用戶登記造冊存檔，以備提供相應用戶服務；

2.4對于用戶的叫修要求，1個小時內作出響應，如不能解決，我公司承諾在三個工作日內到達現場，予以解決；

2.5 定期派技術人員到用戶處巡檢

2.6 定期舉辦儀器應用學習班、培訓班；